Contribuţii la realizarea etalonului primar al unităţii de temperatură în domeniul cuprins între punctul triplu al argonului (-189,344 2 ˚C) şi punctul de solidificare al argintului (961,78 ˚C)

Sonia Gaiţă, 2007                                         

Cuprins

1        Dezvoltarea conceptului de temperatură

1.1    Temperatură: Cald şi Rece

1.2    Inventarea termometrului

1.3    Dezvoltarea conceptului de temperatură empirică

1.3.1               Puncte fixe termometrice: între necesitate şi exces

1.3.2               Primele scări empirice de temperatură

1.3.3               Definirea teoretică a unei scări empirice de temperatură

1.4    Dezvoltarea conceptului de temperatură absolută

1.4.1               Reflecţiile lui Carnot

1.4.2               Consecinţele cantitative ale Principiului lui Carnot

1.4.3               Prima scară termodinamică (absolută) a lui Kelvin

1.4.4               Scara de temperatură termodinamică Kelvin

1.4.5               Echivalenţa dintre scara termodinamică şi scara gazului ideal

 Note

Bibliografie

2        Scările internaţionale practice de temperatură

2.1    Introducere

2.2    Scara normală cu hidrogen

2.3    Scara Internaţională de Temperatură din 1927 (SIT-27)

2.4    Scara Internaţională de Temperatură din 1948 (SIT-48)

2.5    Scara Internaţională Practică de Temperatură din 1948 (Ediţia îmbunătăţită din 1960) (SIPT-48). Definiţia kelvinului

2.6    Scara Internaţională Practică de Temperatură din 1968  (SIPT-68)

2.7    Scara Internaţională de Temperatură din 1990 (SIT-90)

2.7.1               Exactitatea SIT-90

2.7.2               Definiţia SIT-90

     Bibliografie

3        Compoziţia izotopică şi punctul triplu al apei. Clarificarea definiţiei kelvinului

3.1    Scurt istoric

3.2    Compoziţia izotopică. Noţiuni generale

3.2.1               Izotopi stabili

3.2.2               Materialul de referinţă

3.2.3               Fracţionarea izotopică

3.3    Factorii care influenţează compoziţia izotopică a apei din celulele pentru punctul triplu

3.3.1               Fracţionarea izotopică produsă în apele naturale

3.3.2               Fracţionarea izotopică produsă la fabricarea celulelor pentru punctul triplu al apei

3.3.3               Fracţionarea izotopică produsă la utilizarea celulelor pentru punctul triplu al apei

3.3.4               Analiza izotopică

3.3.5               Corecţii izotopice

3.4    Clarificarea definiţiei kelvinului şi dezvoltarea unei mise en pratique

Bibliografie

4        Punctele fixe de temperatură. Consideraţii teoretice şi practice

4.1    Introducere

4.2    Echilibrul fazelor unei substanţe chimic pure

4.2.1               Noţiuni generale

4.2.2               Diagrama de fază a unei substanţe chimic pure

4.2.3               Ecuaţia Clausius – Clapeyron

4.2.4               Legea fazelor

4.3    Topirea şi solidificarea soluţiilor diluate

4.3.1               Topirea şi solidificarea în condiţii de echilibru

4.3.2               Topirea şi solidificarea în condiţii de ne-echilibru

4.3.3               Consecinţe ale solidificării de ne-echilibru la realizarea punctelor fixe termometrice

4.4    Legea lui Raoult

4.4.1               Subestimarea abaterii temperaturii unui punct fix prin folosirea legii lui Raoult

4.5    Efectele presiunii

 Bibliografie

5        Etalonul primar al unităţii de temperatură în domeniul (-189,3442 ... 961,78) °C

5.1    Definirea etalonului primar al unităţii de temperatură

5.2    Principiul constructiv şi funcţional

5.3    Scurt istoric

5.4    Dezvoltări în perioada 2001-2006

5.5    Analiză comparativă

5.6    Diseminarea unităţii de temperatură

5.6.1               Schema de ierarhizare a mijloacelor de măsurare a temperaturii

5.6.2               Creşterea exactităţii de diseminare

 Bibliografie

6        Punctul triplu al argonului (-189,344 2 °C). Instalaţia şi metoda de realizare la INM

6.1    Introducere

6.2    Principiul constructiv şi funcţional

6.3    Factorii de influenţă şi soluţiile adoptate pentru minimizarea lor

6.3.1               Fenomenul de supraîncălzire a fazei lichide

6.3.2               Pierderile de căldură datorate fazei gazoase

6.3.3               Fluxurile termice

6.3.4               Influenţa impurităţilor

6.4    Construcţia instalaţiei

6.4.1               Celula

6.4.2               Criostatul

6.4.3               Umplerea şi închiderea etanşă a celulei

6.5    Realizarea şi caracterizarea metrologică a punctului triplu al argonului

6.5.1               Metoda de realizare

6.5.2               Caracterizarea metrologică

Bibliografie

7        Punctul triplu al apei (0,01 °C). Instalaţii şi metode de realizare la INM

7.1    Principiul constructiv şi funcţional

7.2    Factorii de influenţă

7.3    Construcţia celulelor

7.4    Realizarea şi caracterizarea metrologică a punctului triplu al apei

Bibliografie

8        Punctul de solidificare al zincului (419,527 °C). Instalaţii şi metode de realizare la INM

8.1    Punctele de solidificare ale metalelor. Principiul constructiv şi funcţional

8.2    Un nou model de celulă şi o nouă metodă de umplere

8.3    Cuptoare

8.4    Punctul de solidificare al zincului (419,527 °C)

8.4.1               Celula

8.4.2               Realizarea punctului de solidificare al zincului

8.4.3               Caracterizarea metrologică a punctului de solidificare al zincului

Bibliografie

9        Punctul de solidificare al staniului (231,928 °C)

9.1    Celula

9.2    Realizarea punctului de solidificare al staniului

9.3    Caracterizarea metrologică a punctului de solidificare al staniului

Bibliografie

10    Punctul de solidificare al aluminiului (660,323 °C). Instalaţii şi metode de realizare la INM

10.1             Introducere

10.2             Instalaţia

10.3             Realizarea punctului de solidificare al aluminiului

10.4             Caracterizarea metrologică a punctului de solidificare al aluminiului

 Bibliografie

11    Punctul de solidificare al argintului (961,78 °C). Instalaţii şi metode de realizare la INM

11.1             Celula

11.2             Realizarea punctului de solidificare al argintului

11.3             Caracterizarea metrologică a punctului de solidificare al argintului

 Bibliografie

12    Punctul de solidificare al cuprului (1084,62 °C). Instalaţii şi metode de realizare la INM

12.1             Instalaţia

12.2             Realizarea punctului de solidificare al cuprului

12.3             Caracterizarea metrologică a punctului de solidificare al cuprului

Bibliografie

13    Punctul de solidificare al indiului (156,598 5 °C). Instalaţii şi metode de realizare la INM

13.1             Celula

13.2             Realizarea punctului de solidificare al indiului

13.3             Caracterizarea metrologică a punctului de solidificare al indiului

Bibliografie

14    Punctul de topire al galiului (29,764 6 °C). Instalaţii şi metode de realizare la INM

14.1             Introducere

14.2             Celula

14.3             Realizarea punctului de topire al galiului

14.4             Caracterizarea metrologică a punctului de topire al galiului

Bibliografie

15    Punctul triplu al mercurului (-38,834 4 °C). Instalaţii şi metode de realizare la INM

15.1             Introducere

15.2             Instalaţia

15.3             Realizarea punctului triplu al mercurului

15.4             Caracterizarea metrologică a punctului triplu al mercurului

Bibliografie

16    Termometre etalon cu rezistenţă din platină

16.1             Construcţia termometrelor etalon cu rezistenţă din platină

16.1.1           Termometre etalon cu rezistenţă din platină pentru temperaturi joase şi medii, model Tinsley 5187 S.A.

16.1.2           Termometre etalon cu rezistenţă din platină pentru temperaturi înalte, model ISOTECH 96178

16.2             Utilizarea termometrelor etalon cu rezistenţă din platină

16.2.1           Tratamentul mecanic

16.2.2           Tratamentul termic

16.2.3           Imersia termometrului

16.2.4           Efectele de încălzire

16.2.5           Efectele radiaţiei

16.2.6           Efectele oxidării

16.2.7           Efectele presiunii hidrostatice

16.2.8           Devitrificarea

16.3             Etalonarea termometrelor etalon cu rezistenţă din  platină

16.3.1           Ecuaţiile de interpolare

16.3.2           Efectuarea măsurărilor şi prelucrarea rezultatelor

Bibliografie

17    Evaluarea incertitudinii de măsurare la punctele fixe de definiţie ale SIT-90

17.1             Istoric

17.2             Prima metodă de evaluare: metoda clasică

17.2.1           Modelarea măsurării

17.2.2           Mărimile de intrare

17.2.3           Bilanţul incertitudinii de măsurare

17.2.4           Evaluarea incertitudinii extinse

17.2.5           Metoda de evaluare la punctul triplu al apei

17.2.6           Funcţia de modelare a Comparaţiilor cheie EUROMET.T-K3 şi EUROMET.T-K4

17.2.6.1              Metoda de evaluare dezvoltată

17.3             Noua metodă de evaluare: metoda analitică

17.3.1           Evaluarea incertitudinii de etalonare la punctul triplu al apei

Bibliografie

18    Propagarea incertitudinilor de măsurare la punctele fixe în domeniul de temperatură (-189,344 2 ... 961,78) °C al SIT-90

18.1             Introducere

18.2             Modelul matematic

18.2.1           Funcţiile de modelare

18.2.2           Incertitudinea standard compusă

18.3             Implementarea şi aplicarea modelului

18.4             Analiză de sensibilitate

18.5             Concluzii

Bibliografie

19    Evaluarea incertitudinii de măsurare la utilizarea unui TERP etalonat conform SIT-90

Bibliografie

20    Recunoaşterea referinţelor naţionale şi a capabilităţilor de etalonare ale laboratorului naţional de termometrie  în cadrul procesului CIPM MRA

20.1             CIPM MRA şi comparaţiile cheie; concepte şi definiţii

20.2             Comparaţia cheie EUROMET.T-K3 (Proiect EUROMET 552)

20.2.1           Procedura de desfăşurare

20.2.2           Pregătiri în vederea participării la Comparaţie

20.2.3           Verificarea stabilităţii etalonului itinerant

20.2.4           Etalonarea TERP

20.2.5           Gradele de echivalenţă

20.3             Comparaţia cheie EUROMET.T-K4 (Proiect EUROMET 820)

20.3.1           Procedura de desfăşurare

20.3.2           Pregătiri în vederea participării la Comparaţie

20.3.3           Verificarea stabilităţii etalonului itinerant

20.3.4           Etalonarea TERP

20.3.5           Gradul de echivalenţă

20.4             Comparaţia cheie EUROMET.T-K7 (Proiect EUROMET 889)

20.4.1           Procedura de desfăşurare

20.4.2           Pregătiri în vederea participării la Comparaţie

20.5             Proiectul EUROMET 713

20.5.1           Procedura de desfăşurare

20.5.2           Rezultatele proiectului

20.6             Comparaţia suplimentară EUROMET 844

20.6.1           Procedura de desfăşurare

20.6.2           Pregătiri în vederea participării la Comparaţie

20.6.3           Etalonarea termocuplului Pt/Pd

20.6.4           Rezultatele Comparaţiei

20.7             Sistemul Calităţii

20.7.1           Documentele Calităţii

20.8             Capabilităţile de etalonare şi măsurare în domeniul de temperatură cuprins între   84 K şi 1 200 °C

Bibliografie