Acest web site a fost optimizat pentru Browser-ul Microsoft Internet Explorer 6.0

 

		Contribuţii la realizarea etalonului primar al unităţii de temperatură în domeniul cuprins între punctul triplu al argonului (-189,344 2 ˚C) şi punctul de solidificare al argintului (961,78 ˚C) Sonia Gaiţă, 2007                                                                                                                                 Capitolul 20
		20.6.3 Etalonarea termocuplului Pt/Pd Urmând procedurile de lucru specificate în Protocolul tehnic [24], termocuplul Pt/Pd a fost etalonat de trei ori la punctul de solidificare al cuprului (în realizări independente ale punctului fix), cu recoaceri intermediare. În final, termocuplul a fost etalonat o singură dată la punctul de solidificare al argintului. În cursul palierului de solidificare al acestui punct fix a fost măsurat şi profilul de imersie al termocuplului în celulă (Figura 11.6, Secţiunea 11.3), în scopul estimării contribuţiei la incertitudine datorată neomogenităţii termoelectrozilor. Recoacerea termocuplului s-a efectuat la temperatura de 1000 °C, timp de 4 ore. Scopul recoacerii a fost acela de a elimina, prin disociere, oxidul de Pd format în acele părţi ale firului de Pd care au fost expuse la temperaturi cuprinse între 550 °C şi 800 °C în cursul etalonării termocuplului [10,24]. Conform Protocolului tehnic [24], adâncimea de imersie a termocuplului în cuptorul de recoacere trebuie să depăşească adâncimea de imersie în cuptoarele pentru realizarea celor două puncte fixe. Pentru a menţine stabilitatea t.t.e.m. a termocuplului, durata expunerii sale la temperaturi înalte a fost minimizată  [24]: termocuplul a fost imersat în celula de punct fix numai după ce metalul era complet topit, adică după atingerea echilibrului termic între cuprul topit şi cuptor la o temperatură cu 5-10 K mai înaltă decât temperatura de solidificare; această temperatură de echilibru a fost controlată cu ajutorul unui termocuplu auxiliar. Din nefericire, la realizarea primulului palier de solidificare al cuprului cu noile echipamente dezvoltate, celula s-a spart şi am fost nevoiţi să folosim vechiul creuzet INM conţinând cupru cu puritate nedocumentată. Încercările repetate de realizare a punctului fix folosind creuzetul INM în cuptorul  «3 Zone High Temperature Furnace» au eşuat, obţinându-se doar simple curbe de răcire a cuprului, fără paliere de temperatură constantă (Pentru detalii se va vedea Secţiunea 12.3, Caracterizarea metrologică a punctului de solidificare al cuprului).  Procedura de lucru era în mod clar inadecvată în condiţiile experimentale date.  Ca urmare, am încercat punerea la punct a unei proceduri noi de lucru în condiţiile de funcţionare defectuoasă a cuptorului. Pentru aceasta, am identificat foarte exact gradientul şi instabilitatea în spaţiul de lucru.  Folosind trei termocupluri tip S, dintre care unul introdus în celulă şi două plasate vertical în spaţiul dintre suportul celulei şi tubul cuptorului, am optimizat distribuţia de temperatură pe lungimea lingoului prin reglarea setărilor celor două regulatoare suplimentare. În Figura 20.6 este reprezentată variaţia temperaturii în spaţiul de lucru la o deplasare a termocuplului pe o distanţă de 40 centimetri faţă de poziţia care corespunde maximului de imersie în tubul central al celulei. De asemenea, am măsurat diferenţele dintre temperaturile prescrise şi temperaturile realizate pe lungimea lingoului, precum şi oscilaţiile inerente reglajului. După evaluarea mai multor setări ale temperaturii, am stabilit condiţiile optime de lucru pentru ca metalul să se solidifice continuu şi să nu alterneze între solidificare şi topire. Procedura de lucru pe care am stabilit-o şi implementat-o a condus la paliere de solidificare cu o stabilitate de ± 0,02 K pe durata a aproximativ 2,5 ore (Figura 20.7 (b)). Cu acelaşi creuzet cu cupru, dar folosind noul cuptor şi noua procedură, durata palierului de solidificare a crescut de la 15 minute (Figura 20.7 (a)) la mai bine de 3 ore (Figura 20.7 (b)). În final, am întocmit un Raport [27] cu principalele rezultate ale măsurărilor INM: ●    valorile t.t.e.m. măsurate la punctele de solidificare ale cuprului şi argintului; ●    bilanţurile incertitudinii de măsurare la punctele de solidificare ale cuprului şi  argintului; ●    distribuţia temperaturii în cuptoarele de punct fix şi în cuptorul de recoacere folosit; ●    profilul de imersie la punctul de solidificare al argintului, pe care l-am transmis laboratorului pilot.
	© 2007 Sonia Gaiţă