Home Etalon primar Publicatii Etalonări Incertitudini Comparații Prezentări Legaturi utile 

                                                                                                                                                                                                                                    Acest web site a fost optimizat pentru Browser-ul Microsoft Internet Explorer 6.0.

Up Next 
 

 

 
 

 

 

ETALONAREA CELULELOR PENTRU MATERIALIZAREA PUNCTELOR FIXE DE DEFINIȚIE ALE SIT-90 DIN DOMENIUL DE TEMPERATURĂ (83.8058...933,473) K

  

Sonia GAIȚĂ

  

1. Celulele pentru puncte fixe

Punctele fixe de definiție ale SIT-90 în domeniul de temperatură cuprins între punctul triplu al Ar (83,8058 K) și  punctul de solidificare al Al (933,473 K) sunt prezentate în Tabelul 1.

Tabelul 1 - Punctele fixe de definiÛie ale SIT-90 din domeniul de temperatură  (-189,344 2 ... 961,78) ºC

Număr

Temperatură

Substanțăa

Tipb

T90/K

t90/ºC

1

     83,8058

-189,344 2

Argon

Punct triplu

2

   234,315 6

-  38,834 4

Mercur

Punct triplu

3

   273,16

     0,01

Apă

Punct triplu

4

   302,914 6

   29,764 6

Galiu

Punct de topire

5

   429,748 5

 156,598 5

Indiu

Punct de solidificare

6

   505,078

  231,928

Staniu

Punct de solidificare

7

   692,677

  419,527

Zinc

Punct de solidificare

8

   933,473

  660,323

Aluminiu

Punct de solidificare

9

1 234,93

 961,78

Argint

Punct de solidificare

acompoziție izotopică naturală.

 bpunct triplu - temperatură la care fazele solidă, lichidă și gazoasă sunt în echilibru; punct de de solidificare, topire - temperatura, la o presiune de 101 325 Pa, la care fazele solidă și lichidă sunt în echilibru

 O celulă etanșă pentru materializarea unui punct fix este o incintă realizată din sticlă borosilicat sau din cuarț, în care este închis etanș - în anumite condiții de presiune - un creuzet ce conține o substanță de înaltă puritate. Pentru etalonarea cu cea mai înaltă exactitate posibilă, substanța de lucru trebuie să aibă puritatea nominală de minimum 99,999 9 %. În scopul obținerii unei interfețe solid/lichid în jurul termometrului de etalonat, creuzetul este prevăzut cu un tub central, imersat în substanța de lucru. Celula are, la rândul ei, un tub coaxial, în care se introduce termometrul de etalonat; realizat din același material cu celula, tubul are dimensiuni adecvate pentru a asigura un bun contact termic între termometru și tubul interior al creuzetului.

O celulă pentru punctul triplu al apei este un cilindru din sticlă pyrex sau din cuarț, închis etanș, care, la temperatura punctului triplu, conține gheață, apă, și vapori, toate de înaltă puritate și având compoziția izotopică a apei oceanice. Un tub coaxial interior este sudat de corpul celulei și în el se introduce termometrul ce urmează să fie etalonat. (Pentru detalii, se va vedea Capitolul 7, Punctul triplu al apei).

Ca și în cazul celulelor pentru punctul triplu al apei, celulele pentru punctele fixe ale metalelor trebuie să asigure o interfață perfect continuă solid/lichid, care să  înconjoare și să ecraneze elementul sensibil al termometrului și partea inferioară a tecii sale de protecție. Pentru majoritatea punctelor de solidificare ale metalelor, lingoul este conținut într-un creuzet cilindric din grafit de înaltă puritate. Însă pentru punctul galiului se preferă materialele plastice (de exemplu, Teflon), iar pentru punctul mercurului se folosește sticla borosilicat sau oțelul inoxidabil. Un înveliș din sticlă borosilicat sau cuarț închide ermetic creuzetul, tubul coaxial și lingoul de metal, în atmosferă controlată de argon pur. Etanșarea în sticlă minimizează posibilitatea impurificării metalului în timpul utilizării și, pe de altă parte, asigură realizarea presiunii necesare pe durata tranziției de fază. (Pentru detalii, se va vedea Capitolul 8, Punctele de solidificare ale metalelor; Capitolul 14, Punctul de topire al galiului; Capitolul 15, Punctul triplu al mercurului).

Instalația pentru materializarea punctul triplu al argonului este un ansamblu autonom format din celula cu argon și criostatul. Celula, realizată din oțel inoxidabil, este astfel proiectată încât să reziste la presiunea internă mare care se atinge la temperatura maximă de lucru (aproximativ 60 bari când celula este menținută la temperatura camerei). Criostatul este un echipament auxiliar proiectat și construit special pentru răcirea și realizarea punctului triplu. (Pentru detalii, se va vedea Capitolul 6, Punctul triplu al argonului).

 2. Etalonarea celulelor pentru puncte fixe

Etalonarea celulelor pentru puncte fixe se efectuează prin compararea cu celule de referință, realizându-se cel puțin câte 3 tranziții de fază diferite pentru fiecare celulă. Pentru etalonare se folosește sistemul de măsurare prezentat schematic în Figura 5.1 din Secțiunea 5.2 Etalonul primar. Principiul constructiv și funcțional, compus din: instalațiile pentru materializarea punctelor fixe de definiție ale SIT-90, termometre etalon cu rezistență din platină (TERP), o punte de înaltă exactitate pentru măsurarea rezistenței electrice și un rezistor de referință. TERP se plasează vertical în instalația pentru materializarea punctului fix. Rezistența sa electrică este măsurată cu puntea de rezistențe. În general, o punte termometrică de înaltă exactitate măsoară raportul dintre rezistența electrică a TERP de etalonat și rezistența electrică a unui rezistor de referință, menținut într-o baie cu temperatură constantă. Temperatura băii este monitorizată cu un termometru. Pe baza indicațiilor termometrului, valorile rezistenței electrice ale rezistorului de referință sunt corectate în funcție de temperatură cu ajutorul relației:

 

Re = Re/23 [ 1 + α (tr -  20) + β (tr – 20 )2]                                                                    (1)

unde:

 Re/23 este valoarea rezistorului de referință la temperatura de 23 ºC, valoare specificată în certificatul său de etalonare;

●    tr este temperatura rezistorului în momentul efectuării măsurărilor;

●    α și β sunt coeficienții de temperatură ai rezistorului de referință.

După încheierea măsurărilor la oricare punct fix, altul decât punctul triplu al apei și după răcirea corespunzătoare a termometrului până la temperatura mediului ambiant, se măsoară rezistența electrică a termometrului la punctul triplu al apei. În acest fel, raportul W(T90) va fi calculat dintr-o pereche de valori determinate pentru aceeași stare de oxidare a senzorului.

 

2.1 Factorii de influență și modalitățile de diminuare a efectelor lor

 

2.1.1  Efectul de auto-încălzire

Procesul de măsurare disipă energie, ceea ce determină creșterea temperaturii firului de platină peste aceea a mediului său înconjurător. Dacă acest efect este prea mare, schimbarea condițiilor de la un moment la altul sau de la o instalație la alta va conduce la erori inacceptabile. Ca regulă generală, se recomandă să se limiteze curentul de măsurare astfel încât efectul de auto-încălzire să nu fie mai mare decât incertitudinea de măsurare solicitată. Mărimea efectului poate fi calculată prin măsurarea rezistenței electrice cu 2 curenți, pornind de la presupunerea rezonabilă că auto-încălzirea este proporțională cu pătratul curentului. Astfel, pentru corectarea efectului de auto-încălzire, măsurările rezistenței electrice se efectuează cu doi curenți de măsurare, I și, respectiv, √2 I și rezultatele se extrapolează la curent zero: 

R0 = R1- [ I12 (R2 – R1) / (I12 – I22) ]                                                             (2)

 unde

●     R0 reprezintă valoarea rezistenței electrice extrapolate la curent zero;     

●     R1 și R2 - rezistențele electrice măsurate folosind curenții I1 și, respectiv, I2.

Trebuie să se lase un timp termometrului pentru a  răspunde la variația curentului și, pe durata măsurărilor, temperatura instalației trebuie să rămână stabilă. (Pentru detalii, se va vedea Secțiunea 16.2.4, Efectele de încălzire.)

 2.1.2  Efectul presiunii hidrostatice

În practică, o imesie adecvată a termometrului implică o eroare datorată efectului presiunii hidrostatice a topiturii lichide. (Tabelul 2). La o adâncime de h metri sub suprafața apei sau a metalului lichid, temperatura de echilibru t90 la interfața solid/lichid este dată de

t90 = A + Bh,                                                                                    (3)

unde A este valoarea temperaturii punctului fix respectiv iar B este coeficientul de variație a temperaturii cu adâncimea de imersie h.

Pe baza  valorilor specificate în Tabelul 2, în funcție de înălțimea coloanei de substanță topită, se poate calcula efectul presiunii hidrostatice asupra temperaturii punctelor fixe și rezultatele măsurărilor se pot corecta corespunzător. (Pentru detalii, se va vedea Secțiunea 16.2.7, Efectul presiunii hidrostatice.)

 2.1.3 Efectul radiației

 O componentă a transferului termic de la și până la elementul sensibil al termometrelor și, ca urmare, o posibilă sursă de erori, este radiația termică. Dacă senzorul “vede” o suprafață apreciabil mai caldă sau mai rece decât suprafața de măsurat,energia câștigată sau pierdută de senzor va avea ca rezultat modificarea temperaturii sale. În măsurările la punctul triplu al apei, radiația termică provenind de la lumina naturală sau artificială, care este incidentă pe teaca emergentă a termometrului sau care pătrunde până la peretele interior al celulei, poate produce o eroare de până la 0,2 mK. De aceea, celula de punct triplu al apei trebuie să fie imersată în baia de gheață astfel încât radiația provenind de de la surse  externe să nu poată atinge senzorul termometrului. (Pentru detalii, se va vedea Secțiunea 16.2.5, Efectul radiației.)

2.1.4 Devitrificarea

Suprafața exterioară a celulelor etanșe din cuarț și teaca de protecție din cuarț a TERP trebuie să fie curățată cu scrupulozitate înainte de a fi folosite la temperaturi înalte. Orice murdărire a suprafeței, o picătură de apă sau o urmă de deget este un potențial germene pentru devitrificare. De aceea, înaintea expunerii la temperaturi înalte, celula și teaca interioară trebuie să fie curățate din abundență cu alcool isopropilic și, apoi, uscate în aer, în atmosferă fără praf. Mânuirea celulelor trebuie să se facă cu mănuși curate din material textil. (Pentru detalii, se va vedea Secțiunea 16.2.8, Devitrificarea.)

3. Realizarea punctelor fixe

■          Realizarea punctului triplu al apei

Se curăță tubul central al celulei: se scoate orice corp solid (dacă există), se spală interiorul cu alcool sau acetonă pentru a se elimina resturile de apă, se scurge bine lichidul, se usucă tubul central și se închide cu un dop. Celula este apoi răcită timp de cel puțin o oră într-o baie cu gheață. 

Se toarnă câteva picături de alcool etilic în interiorul tubului (0,5-1 cm3) pentru îmbunătățirea transferului termic și apoi se adaugă bucăți mici de zăpadă carbonică (CO2 solid), pe o înălțime de câțiva centimetri. Se menține acest nivel pentru câteva minute. În continuare, se umple tubul central cât mai uniform cu bucăți mici de zăpadă carbonică până la nivelul suprafeței apei din celulă; pentru compactarea refrigerentului, se folosește o tijă de dimensiuni adecvate și se lovește ușor peretele celulei. Pentru o mai bună uniformizare, se toarnă alcool etilic peste zăpada carbonică pentru a îmbunătăți transferul termic.

Dacă se formează o « punte de gheață » pe suprafața liberă a apei între tubul pentru termometru și peretele celulei, acest strat de gheață trebuie s| fie topit imediat, pentru a se evita spargerea celulei. Gheața formată poate fi topită prin înc|lzirea locală cu mâinile. În acelaÕi timp, celula trebuie s| fie agitată ușor, astfel încât apa din celulă să Aspele@ stratul de gheață.

Nivelul de zăpadă carbonică din tubul central scade datorită sublimării și trebuie să fie completat continuu.

Manșonul de gheață ajunge la o grosime de 4 până la 8 mm în aproximativ 15-20 de minute. Când manșonul de gheață are grosimea dorită, se elimină toate resturile de zăpadă carbonică și alcool din tubul central și se spală interiorul său de câteva ori cu apă răcită la 0 ºC. Manșonul poate părea mai gros decât grosimea lui reală din cauza configurației lenticulare a celulei. Adevărata grosime poate fi estimată numai dacă celula este imersată într-un vas umplut cu apă răcită la 0 ºC sau dacă este răsturnată.

Pentru a se asigura un transfer termic corespunzător de la interfața apă-gheață la termometru, în tubul central al celulei se toarnă suficientă apă astfel încât suprafața sa liberă - atunci când termometrul este imersat - să fie aproximativ la același nivel cu cel al apei din celulă. Apa introdusă în tubul central trebuie să fie răcită în prealabil la  0 ºC.

Se închide tubul central cu un dop, pentru a nu pătrunde gheață în interior. Se plasează celula în  baie la temperatura de 0 ºC și se acoperă bine cu gheață.

Imediat după formarea manșonului, temperatura punctului triplu este mai coborâtă cu aproximativ 0,5 mK și crește în mod gradat până la valoarea de echilibru.

Celula trebuie să fie pregătită cu cel puțin 24 de ore înaintea începerii măsurărilor, iar pentru realizarea cu cea mai înaltă exactitate a temperaturii punctului triplu al apei și, astfel, a SIT-90, manșonul de gheață ar trebui să fie pregătit cu cel puțin o săptămână înainte ca celula să fie utilizată.

Pentru a se forma cea de a doua interfață solid/lichid, interfața de definire a temperaturii punctului triplu, se eliberează manșonul de gheață de pe suprafața exterioară a tubului central al celulei. Pentru aceasta, se topește gheața adiacentă tubului prin imersarea în interiorul său a unei tije la temperatura camerei, timp de câteva secunde. Existența interfeței apă-gheață de-a lungul întregii suprafețe a manșonului este testată dându-se celulei o ușoară mișcare de rotație: manșonul de gheață trebuie să se rotească liber în jurul axei tubului central.

După încheierea măsurărilor, se poate evalua efectul impurităților totale asupra temperaturii punctului triplu. Metoda este foarte simplă: se răstoarnă celula de trei ori și, astfel, pelicula de apă obținută prin topirea stratului de gheață adiacent tubului central va fi înlocuită cu apă mai puțin pură din restul celulei. Măsurând din nou temperatura în celulă, diferența constatată exprimă efectul impurităților.

După trecerea unui anumit timp de la formarea celei de-a doua interfețe lichid-solid, este posibil ca manșonul de gheață să se lipească din nou de tubul central. Existența interfeței apă-gheață adiacentă tubului central trebuie să fie verificată de fiecare dată când se utilizează celula și testul trebuie să fie repetat în mod regulat în cursul măsurărilor.

O altă metodă de formare a manșonului de gheață constă în imersarea în lichidul pentru transfer termic (de regulă, alcool etilic) - plasat în tubul central al celulei - a unei tije metalice răcite în azot lichid (aproximativ -196 ºC); sunt necesare câteva imersări succesive pentru a rezulta un manșon uniform cu grosimea de 6-8 mm. Celulele pregătite prin această metodă trebuie să fie conservate (îmbătrânite) timp de 2-3 săptămâni înaintea începerii măsurărilor.

Pentru conservare, celulele de punct triplu se plasează într-un vas Dewar din sticlă umplut cu gheață pisată. Pentru izolarea sa de masa de gheață, celula poate fi introdusă într-un tub din plastic și centrată în interiorul acestuia cu ajutorul unor distanțiere menite să asigure un strat de aer de aproximativ 1 cm între celulă și tub.

Pe măsură ce gheața se topește, apa rezultată trebuie să fie eliminată și volumul de gheață trebuie să fie completat.   

Pentru a se încetini procesul de topire a gheții și pentru a se diminua pătrunderea radiației vizibile și infraroșii la termometru, vasul Dewar conținând celula se acoperă cu un capac (o bucată groasă de pânză de culoare închisă sau o combinație formată din folie de aluminiu și polistiren expandat).

Pentru ca apa care rezultă din topirea gheții să fie eliminată continuu, se poate folosi un vas metalic cu pereți dubli, izolat cu spumă poliuretanică, în baza căruia au fost practicate orificii pentru scurgerea apei.

Pentru ca manșonul de gheață să nu se topească suplimentar la introducerea termometrului în celulă, înaintea începerii măsurărilor, termometrul se răcește într-o eprubetă cu apă plasată în baia cu gheață. Apoi termometrul se imersează în lichidul de contact din tubul central al celulei. Se așteaptă cel puțin 20 de minute pentru atingerea echilibrului termic, după care se trece la efectuarea propriu-zisă a măsurărilor. (Pentru mai multe detalii, se va vedea Capitolul 7, Punctul triplu al apei).

■          Realizarea punctelor de solidificare ale metalelor

Pentru realizarea punctelor de solidificare, celula se plasează vertical într-un cuptor. Cuptoarele tipice pentru punctele de solidificare sunt cuptoare tubulare verticale, încălzite electric. Cuptoarele au rolul de a crea în jurul creuzetului cu metal o zonă de temperatură uniformă care, în timpul tranziției de fază solid-lichid, este menținută la o valoare cât mai apropiată de temperatura interfeței de solidificare. Atât uniformitatea cât și stabilitatea temperaturii realizate în spațiul de lucru depind de construcția cuptorului.

Pentru a facilita manevrarea celulei – în special la punctul de solidificare al staniului –, celula se plasează într-un suport, din aluminiu sau inconel, cu pereți subțiri. (Pentru a minimiza fenomenul de interferență electromagnetică, suportul se leagă la pământ.) În acest manșon cilindric, se dispun deasupra celulei straturi alternative de material izolator termic și, respectiv, de material bun conducător termic (șunturi de căldură). Izolatorii termici - discuri ceramice sau fibră izolatore - sunt necesari pentru a reduce curenții de convecție și pierderile de căldură prin radiație termică de la partea superioară a celulei și de la șunturile de căldură. Straturile de material conducător termic - discuri din grafit sau din inconel - au rolul de a asigura contactul termic dintre teaca emergentă a termometrului cu rezistență din platină și cuptor și, astfel, de a îmbunătăți imersia termometrului. Între aceste straturi se introduc una sau mai multe folii din platină pentru a forma o barieră în calea radiației în infraroșu.

Realizarea punctelor de solidificare ale metalelor cuprinde următoarele etape:

·        Se topește metalul prin creșterea temperaturii cuptorului la o valoare cu aproximativ 5 K mai mare decât punctul liquidus.

·         Se menține metalul topit la această temperatură timp de cel puțin opt ore. Această etapă garantează topirea și omogenizarea distribuției impurităților în metalul topit. Temperatura metalului este monitorizată cu un termometru cu rezistență din platină plasat în tubul central al celulei.

·        Se fixează temperatura cuptorului la o valoare cu aproximativ 5 K sub punctul de solidificare, fie direct, fie în trepte egale cu 1 K, astfel încât viteza de răcire a metalului să fie de aproximativ 0,1 K/min.

·        Când începe recalescența, temperatura cuptorului este setată la o valoare cu maximum 1 K sub temperatura punctului fix. Solidificarea zincului începe la suprafața exterioară a lingoului topit din care este transferată căldură spre cuptor. Datorită fluxului continuu de căldură de la metal spre cuptorul care este menținut la o temperatură sub temperatura punctului de solidificare, pe peretele interior al creuzetului se formează un înveliș de metal solid și, astfel, interfața exterioară solid/lichid.

Deoarece suprarăcirea naturală a staniului este mult mai mare  decât a celorlalte metale (putând ajunge până la 25 K), procedura de realizare a punctului de solidificare a staniului diferă în această etapă de cea folosită pentru zinc, aluminiu, argint, cupru și indiu: astfel, când termometrul indică o valoare a temperaturii în limitele a aproximativ 10 mK față de temperatura liquidus, celula conținând termometrul este extrasă din cuptor. Se lasă celula să se răcească natural și, atunci când termometrul indică începutul recalescenței, ea este reintrodusă în cuptor (Pentru detalii, se va vedea Capitolul 9, Punctul de solidificare al staniului).

·        Pentru formarea interfeței interioare solid-lichid, se scoate termometrul din celulă și și se introduce o tijă rece din sticlă borosilicat, la temperatura camerei. După aproximativ 5 min, se reintroduce termometrul rece în celulă.

■          Realizarea punctului de topire al galiului

Deoarece suprarăcirea galiului este de (25 ... 70) ºC (în funcție de materialul plastic cu care este în contact), metoda cea mai comodă pentru studierea temperaturii sale de echilibru lichid-solid este metoda topirii.

Procedura de lucru începe cu solidificarea completă a galiului, obținută prin plasarea celulei într-un vas Dewar umplut cu gheață pisată, timp de cel puțin o oră. Dacă galiul este topit, înainte de a plasa celula în vasul Dewar trebuie să se inducă nucleația. Aceasta se realizează prin introducerea repetată în tubul central a unor tije din cupru răcite în azot lichid.

Celula cu galiul solidificat este apoi introdusă într-o baie cu apă menținută la 31 ºC, în scopul formării unei interfețe exterioare lichid/solid. Pentru îmbunătățirea contactului termic între termometru și metal, tubul central al celulei se umple cu apă.

Când începe topirea, se stabilizează temperatura băii la o valoare cu 0,1 ºC până la 0,2 ºC mai ridicată decât punctul de topire.

Topirea metalului începe de la pereții creuzetului spre interior, creându-se o interfață solid/lichid care înconjoară restul metalului rămas în faza solidă. Pentru formarea unei interfețe solid/lichid adiacente tubului pentru termometru, în tub se introduce un mic încălzitor electric, izolat în sticlă termorezistentă, și se aplică o putere de 10 W timp de 20 minute. Se introduce termometrul cu rezistență din platină în tubul central al celulei pentru monitorizarea topirii.

■          Realizarea punctului triplu al mercurului

Procedura de lucru cuprinde următoarele etape:

·       se imersează celula într-o baie cu alcool și se reglează temperatura acesteia la valoarea de – 45 ºC;

·       se introduce termomometrul etalon cu rezistență din platină (TERP) în tubul interior al celulei și se monitorizează temperatura celulei;

·       după atingerea temperaturii prestabilite, se menține la această valoare timp de cel puțin o oră, după care, se reglează temperatura băii la o valoare ușor superioară (– 38,5 ºC) temperaturii punctului triplu al mercurului;

·       când termometrul indică o valoare a temperaturii în limitele a aproximativ 10 mK față de temperatura liquidus, se extrage TERP din tubul central al celulei, se introduce o tijă la temperatura camerei timp de aproximativ 90 s și se reintroduce TERP în celulă. 

■          Realizarea punctului triplu al argonului

Se plasează termometrul tip tijă în tubul suport al celulei, după care, spațiul inelar dintre termometru și tub se videază și apoi se umple cu heliu gazos, care are rolul să îmbunătățească contactul termic.

Se introduce, apoi, azot lichid în criostat. La început, se toarnă numai atât azot cât este necesar pentru ca întreaga cantitate de argon să condenseze numai în coada celulei. Când temperatura indicată de termometru atinge o valoare mai mică decât cea a punctului triplu (și deci argonul este solidificat), se umple criostatul complet cu azot lichid. Celula se va răci până la temperatura de fierbere a azotului (≈ 77 K), care este cu aproximativ 7 K sub temperatura punctului triplu al argonului. Se lasă astfel timp de 24 ore, pentru ca toată masa de argon să fie complet solidificată. A doua zi, se umple din nou criostatul cu azot lichid și se închide robinetul de umplere. În această etapă de lucru intervine cea de-a doua mărime care trebuie să fie măsurată pe tot parcursul experimentului Õi anume, suprapresiunea vaporilor de azot. Ea este controlată cu ajutorul robinetului de evacuare și a manometrului, astfel încât temperatura băii cu azot lichid să fie adusă și menținută la o valoare ușor superioară (0,5 K) temperaturii tranziției de fază a argonului.

Căldura primită de la baia de azot lichid determină, timp de 2 ore, creșterea lentă a temperaturii argonului solidificat până la atingerea palierului de topire. Tranziția este studiată prin înregistrarea continuă a indicațiilor termometrului.

 

4. Prelucrarea rezultatelor măsurărilor

 

■   Se înregistrează valorile (Xt)j, (j = 1, 2, …, n)  indicate de puntea de rezistențe în cursul palierului de topire sau de solidificare, după caz: 

(Xt = Rt /Re)j,

unde

●      Rt  reprezintă valoarea rezistenței electrice a TERP;       

●      Re - rezistența electrică a rezistorului de referință. 

■  Se corectează valorile rezistorului de referință în funcție de temperatura băii cu ulei în care este menținut (relația 1);

■   Se calculează valorile (Rt)j corespunzătoare valorilor (Xt)j înregistrate în timpul palierului de solidificare sau de topire;

■   Se face media aritmetică a valorilor rezultate, Ri (PF), i =  1, 2, 3;

■   Se corectează efectul de auto-încălzire (relația 2);

■   Se corectează efectele presiunii;

■  Se calculează raportul  Wi(T90) = Ri (PF)/ Ri(0,01 ºC), unde Ri(0,01 ºC) reprezintă rezistența electrică măsurată la punctul triplu al apei, imediat după încheierea măsurărilor la punctul fix.

Operațiile de mai sus se efectuează pentru toate cele trei tranziții de fază și, în final, se calculează valoarea medie

 

 

 la temperatura punctului fix, PF.

Up Next      

 
       © 2007 Sonia Gaita